在中性條件下用過(guò)硫酸鉀使水樣消解，將所含磷轉(zhuǎn)換為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物，在700nm波長(zhǎng)處進(jìn)行比色。

鉬酸銨法測(cè)量總磷分析步驟

1、總磷濃度為(總磷_L)0.01～2.00mg/L時(shí)：

空白樣的制備 取5.0mL蒸餾水置于清洗干凈的專(zhuān)用消解比色管中，然后加入1.0ml試劑(一)，具塞搖勻。

樣品的制備 取5.0mL待測(cè)樣品置于清洗干凈的專(zhuān)用消解比色管中，然后加入1.0ml試劑(一)，具塞搖勻。

消解 待消解溫度達(dá)到120℃時(shí)，將消解比色管依次插入消解器消解爐孔內(nèi)，蓋上防護(hù)罩，消解30min完畢后蜂鳴器報(bào)警。

冷卻 取出消解比色管至干燥燒杯中，自然冷卻2min后，再水冷至室溫，然后加入0.2ml試劑(二)和0.3ml試劑(三)，具塞搖勻，靜置顯色15分鐘，上機(jī)測(cè)試。(注：冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解比色管或玷污管口管塞，影響測(cè)定結(jié)果。)

2、總磷測(cè)定儀測(cè)量時(shí)總磷濃度為(總磷_H)2.00～10.0mg/L時(shí)：

空白樣的制備 取5.0mL蒸餾水置于清洗干凈的專(zhuān)用消解比色管中，然后加入1.0ml試劑(一)，具塞搖勻。

樣品的制備 取1.0mL待測(cè)樣品置于清洗干凈的專(zhuān)用消解比色管中，再補(bǔ)蒸餾水4.0ml，然后加入1.0ml試劑(一)，具塞搖勻。

消解 待消解溫度達(dá)到120℃時(shí)，將消解比色管依次插入消解器消解爐孔內(nèi)，蓋上防護(hù)罩，消解30min完畢后蜂鳴器報(bào)警。

冷卻 取出消解比色管至干燥燒杯中，自然冷卻2min后，再水冷至室溫，然后加入0.2ml試劑(二)和0.3ml試劑(三)，具塞搖勻，室溫靜置顯色15分鐘，上機(jī)測(cè)試。(注：冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解比色管或玷污管口管塞，影響測(cè)定結(jié)果。)

3、空白測(cè)量 將待測(cè)空白比色管擦凈，將比色管放入比色孔內(nèi)，在主菜單下，點(diǎn)擊“空白測(cè)量”項(xiàng)，待吸光值穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)，儀器自動(dòng)調(diào)零。

4、樣品測(cè)量 將待測(cè)樣品比色管擦凈，放入比色孔內(nèi)，在主菜單下，點(diǎn)擊“樣品測(cè)量”項(xiàng)，儀器進(jìn)入樣品測(cè)量界面，并直接顯示總磷濃度值(mg/L)。