1.總氮在線監(jiān)測(cè)中出現(xiàn)問題 總氮在線監(jiān)測(cè)中存在的問題主要是 T-N 低于 NH3-N 的錯(cuò)誤問題及 K2S3O8的空白值不合理。 水質(zhì)中的總氮是指所有無機(jī)氮和有機(jī)氮的總和。 在總氮監(jiān)測(cè)中,往往會(huì)出現(xiàn)同一水樣測(cè)定中,應(yīng)當(dāng)水樣消解30min 后馬上放氣,趁熱將水樣管多次搖勻,使氣相中的 NH3氣被熱的 K2S2O8消解轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛岣?br/>解決 K2S3O8空白值的問題要先確定試驗(yàn)用水是無氨水,在取用后馬上加蓋;每瓶K2S3O8只是做6個(gè)試劑空白,統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)后取均值作為空白值扣除;如果 K2S3O8空白較高,可提純后使用,將 K2S2O8溶于50 ~ 60攝氏度的無氨水中,在無氨的潔凈處自然冷卻至室溫后,置于約4攝氏度的冰箱中,用玻璃砂漏斗濾出結(jié)晶后,用紅外燈烘干。 如果含氮化合物高于0.005% 時(shí),須將前述重結(jié)晶步驟重復(fù)一次。 2.總磷在線監(jiān)測(cè)中出現(xiàn)問題 為解決總磷在線監(jiān)測(cè)中波長(zhǎng)選擇不當(dāng)問題,可根據(jù)水樣的不同,選擇不同波長(zhǎng)。 在測(cè)定低含量磷時(shí)可使用710nm,而測(cè)定高濃度磷時(shí),為了減少水樣稀釋的操作或避免引入稀釋誤差,可選用680 ~ 750nm波長(zhǎng)測(cè)定。 只要標(biāo)準(zhǔn)系列河水樣同時(shí)測(cè)量就會(huì)得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。 為解決顯色不充分問題,應(yīng)控制試液的溫度和保證鉬酸銨溶液的合理配置。 如果顯色水樣溫度低于15攝氏度,顯色很慢且不完全,一般在20攝氏度以上較好,將標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣在20 ~ 30攝氏度水浴中顯色15min。 在配制鉬酸銨溶液時(shí)不應(yīng)將其緩緩倒入硫酸溶液中,如果這樣做,反而會(huì)使顯色不充分。
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