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關于土壤全氮含量的測定

時間:2022-09-29 09:20:52   訪客:425

1. 測定原理

樣品在加速劑的參與下,用濃硫酸消煮時,各種含氮有機化合物,經(jīng)過復雜的高溫分解反應,轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收,以酸標準溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝態(tài)氮)。

包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的全氮測定,在樣品消煮前,需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態(tài)氮氧化為硝態(tài)氮后,再用還原鐵粉使全部硝態(tài)氮還原,轉(zhuǎn)化成銨態(tài)氮。

2. 試劑

2.1 硫酸:化學純;

2.2 硫酸或鹽酸:分析純,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L鹽酸標準溶液;

2.3 氫氧化鈉:工業(yè)用或化學純,10mol/L氫氧化鈉溶液;

2.4 硼酸-指示劑混合液;

2.4-1 硼酸:分析純,2%溶液(W/V);

2.4-2 混合指示劑:0 5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅于瑪瑙研缽中,加入少量95%乙醇,研磨至指示劑全部溶解后,加95%乙醇至100ml。使用前,每升硼酸溶液中加 20ml混合指示劑,并用稀堿調(diào)節(jié)至紅紫色(pH值約4.5)。此液放置時間不宜過長,如在使用過程中pH值有變化,需隨時用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)之。

2.5 加速劑:100g硫酸鉀(化學純),10g五水合硫酸銅(化學純),1g硒粉于研缽中研細,必須充分混合均勻。

2.6 高酸鉀溶液:25g高錳酸鉀溶于500ml無離子水,貯于棕色瓶中;

2.7 1∶1硫酸;

2.8 還原鐵粉:磨細通過孔徑0.15mm(100目)篩;

2.9 辛醇。

3. 儀器

3.1土壤樣品粉碎機; 3.2 瑪瑙研缽;3.3 土壤篩:孔徑1.0mm(18目);0.25mm(60目);3.4 分析天平:感量為0.0001g;3.5硬質(zhì)開氏燒瓶:容積 50ml,100ml;3.6 半微量定氮蒸餾裝置;3.7 半微量滴定管:容積 10ml,25ml;3.8 錐形瓶:容積 150ml;3.9 電爐:300W變溫電爐。

4.分析步驟

4-1土壤樣品的制備

將通過孔徑 1mm(18目)篩的土樣,在牛皮紙上鋪成薄層,劃分成多個小方格。用小勺于每個方格中,取等量的土樣(總量不得少于20g)于瑪瑙研缽中研磨,使之全部通過0.25mm篩。混合均勻后備用。

4-2測定

4.2-1 稱取風干土樣(通過0.25mm篩)1.0000g(含氮約
1mg),同時測定土樣水分含量。

4.2-2 土樣消煮

4.2-2-1 不包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的消煮:

將土樣送入干燥的開氏瓶底部,加少量無離子水(約0.5-1ml)濕潤土樣后,加入2g加速劑和5ml濃硫酸,搖勻。

將開氏瓶傾斜置于300W 變溫電爐上,用小火加熱,待瓶內(nèi)反應緩和時(約10-15min),加強火力使消煮的土液保持微沸,加熱的部位不超過瓶中的液面,以防瓶壁溫度過高而使銨鹽受熱分解,導致氮素損失。

消煮的溫度以硫酸蒸氣在瓶頸上部1/3處冷凝回流為宜。

待消煮液和土粒全部變?yōu)榛野咨詭ЬG色后,再繼續(xù)消煮1h。

消煮完畢,冷卻,待蒸餾。在消煮土樣的同時,做兩份空白測定,除不加土樣外,其他操作皆與測定土樣時相同。

4.2-2-2包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的消煮:

將土樣送入干燥的50ml開氏瓶底部,加1ml高錳酸鉀溶液,搖動開氏瓶,緩緩加入2ml1∶1硫酸,不斷轉(zhuǎn)動開氏瓶,然后放置5min,再加入1滴辛醇。

通過長頸漏斗將0.5g(±0 01g)還原鐵粉送入開氏瓶底部,瓶口蓋上小漏斗,轉(zhuǎn)動開氏瓶,使鐵粉與酸接觸,待劇烈反應停止時(約5min),將開氏瓶置于電爐上緩緩加熱45min(瓶內(nèi)土液應保持微沸,以不引起大量水分丟失為宜)。

停火,待開氏瓶冷卻后,通過長頸漏斗加2g加速劑和5ml濃硫酸,搖勻。

按4.2.1的步驟,消煮至土液全部變?yōu)辄S絕色,再繼續(xù)消煮1h。消煮完畢,冷卻,待蒸餾。在消煮土樣的同時,做兩份空白測定。

4.2-3 氨的蒸餾

4.2-3-1 蒸餾前先檢查蒸餾裝置是否漏氣,并通過水的餾出液將管道洗凈。

4.2-3-2 待消煮液冷卻后,用少量無離子水將消煮液定量地全部轉(zhuǎn)入蒸餾器內(nèi),并用水洗滌開氏瓶 4-5次(總用水量不超過30-35ml)。

于150ml錐形瓶中,加入5ml2%硼酸-指示劑混合液,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以上3-4cm處。

然后向蒸餾室內(nèi)緩緩加入20ml10mol/L氫經(jīng)鈉溶液,通入蒸汽蒸餾,待餾出液體積約50ml時,即蒸餾完畢。用少量已調(diào)節(jié)至pH4.5的水洗滌冷凝管的末端。

4.2-3-3 用0.005mol/L硫酸(或0.01mol/L鹽酸)標準溶液滴定餾出液由藍綠色至剛變?yōu)榧t紫色。記錄所用酸標準溶液的體積(ml)??瞻诇y定所用酸標準溶液的體積,一般不得超過0.4ml。




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