隨著國(guó)家對(duì)環(huán)境保護(hù)的日益重視及廢水排放標(biāo)準(zhǔn)的日益嚴(yán)苛,工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的高氨氮廢水處理成為一大難題。氨氮含量是考查工業(yè)廢水是否合格排放的重要指標(biāo)之一。在測(cè)定工業(yè)廢水中氨氮含量的過程中,有很多干擾因素影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。 試驗(yàn)部分 1.1試驗(yàn)原料 本次實(shí)驗(yàn)中間使用的廢水采樣來源于某化工廠,該廢水由多種化合物組成。取樣之后,進(jìn)行冷藏保存,確保污水成分不會(huì)因?yàn)楸4嬉蛩匕l(fā)生反應(yīng)。 1.2實(shí)驗(yàn)原理 該實(shí)驗(yàn)進(jìn)行測(cè)定的方法為納氏試劑比色法,實(shí)驗(yàn)原理為堿性溶液會(huì)跟氨發(fā)生反應(yīng),生成一種淡紅棕色化合物,這種化合物的顏色和氨氮含量有著直接關(guān)系,可以利用分光光度計(jì)來測(cè)量反應(yīng)中間這種化合物顏色的變化,從而通過顏色變化的程度來計(jì)算出氨氮的含量. 1.3氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線制作 對(duì)于污水中間的氨氮含量進(jìn)行測(cè)定之前,首先要制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的實(shí)驗(yàn)流程為:首先使用10組不同濃度的氨標(biāo)準(zhǔn)氨氮溶液,分別相同濃度的酒石酸鉀鈉和納氏試劑;然后將制作的溶液進(jìn)行混勻,然后放置在暗處讓溶液中間的氨與納氏試劑進(jìn)行反應(yīng);10min之后,將反應(yīng)完成的溶液倒入比色皿,然后另選一比色皿加入雙蒸水作為參照系。在制作標(biāo)準(zhǔn)坐標(biāo)系的時(shí)候,將雙蒸水作為0坐標(biāo)點(diǎn),將溶液的氨濃度(μg)作為X軸,將溶液的測(cè)定的吸光光度值作為Y坐標(biāo)軸,然后測(cè)量出相應(yīng)的波長(zhǎng)數(shù)據(jù)。將測(cè)量的數(shù)據(jù)點(diǎn)一一連接,就是暗淡溶液的標(biāo)準(zhǔn)坐標(biāo)系。 1.4污水水樣處理 (1)從冷藏保存的污水樣本中間吸取100mL水樣作為實(shí)驗(yàn)樣本。(2)實(shí)驗(yàn)樣本中間滴加ZnSO4溶液,讓后滴加NaOH將實(shí)驗(yàn)樣本溶液pH值調(diào)節(jié)為10.5。(3)樣本溶液靜置1-2h,進(jìn)行過濾(過濾前將濾紙用蒸餾水沖洗)。(4)過濾溶液加入H3BO3溶液50mL,水250mL,往溶液中間滴加溴百里酚藍(lán)作為指示劑,然后進(jìn)行蒸餾。蒸餾過程中間滴加NaOH溶液或者HCI溶液,將溶液pH值調(diào)節(jié)為7左右。(5)樣品加入0.25gMgO和玻璃珠(防沸)。(6)連接蒸餾裝置蒸餾,蒸餾溶液達(dá)到200mL停止蒸餾過程,使用蒸餾水定容至250mL。(7)樣品需要盡快使用,如需要保存可以將溶液pH調(diào)節(jié)小于2的酸性環(huán)境下,冷藏保存7d。 結(jié)果及分析 1.水樣存放時(shí)間的影響本次實(shí)驗(yàn)采用的化工廠污水中間,由于含有有機(jī)物,該物質(zhì)隨著存放時(shí)間的延長(zhǎng),可能會(huì)發(fā)生分解,影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,所以對(duì)于有關(guān)時(shí)間對(duì)于污水中間氨氮含量的影響情況進(jìn)行測(cè)定。污水試樣按照1.4進(jìn)行了蒸餾預(yù)處理之后,然后按照1.3步驟進(jìn)行測(cè)定污水中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定污水中間的氨氮含量。
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