氨氮測(cè)定儀對(duì)使用環(huán)境有什么要求 |
時(shí)間:2022-10-13 16:04:28 訪客:569 |
氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。動(dòng)物有機(jī)質(zhì)的含氮量一般高于植物有機(jī)質(zhì)。同時(shí),人畜糞便中的含氮有機(jī)物很不穩(wěn)定,容易分解成氨。因此,當(dāng)水中氨氮含量增加時(shí),是指以氨或銨離子形式存在的復(fù)合氮。水質(zhì)氨氮測(cè)定過(guò)程中必須注意的問(wèn)題如下: 一、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境 (1)注意避免實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)粉塵現(xiàn)象,污染水樣和試劑,影響實(shí)驗(yàn)空白值的高低,從而影響實(shí)驗(yàn)檢測(cè)。結(jié)果; (2)硝態(tài)氮試驗(yàn)所用的實(shí)驗(yàn)氨水比較易揮發(fā),實(shí)驗(yàn)室空氣中會(huì)存在揮發(fā)的氨氣。測(cè)試結(jié)果偏高。因此,銨鹽化合物等分析項(xiàng)目不應(yīng)與硝酸鹽氮試驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行,以免影響試劑的靈敏度,從而影響試驗(yàn)結(jié)果; (3)氨氮檢測(cè)實(shí)驗(yàn)所用試劑、玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)室用品應(yīng)分開(kāi)存放,避免發(fā)生交叉污染,從而影響空白值水平。 二、實(shí)驗(yàn)用水 氨氮試驗(yàn)所需的實(shí)驗(yàn)用水為無(wú)氨水。一般將產(chǎn)生的新鮮蒸餾水用于二次處理,選擇中間餾分作為氨氮測(cè)試的實(shí)驗(yàn)用水。為了有效保證實(shí)驗(yàn)空白值的精密度和準(zhǔn)確度,所以蒸餾水既不能含有銨鹽,也不能含有游離氨 為防止空氣中的氨溶入實(shí)驗(yàn)用水,實(shí)驗(yàn)所用蒸餾水應(yīng)保持密閉,與銨鹽有關(guān)的試劑應(yīng)保存在密閉容器中。保持隔離。 二次蒸餾水的制備費(fèi)時(shí)費(fèi)力。經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)證明,空白實(shí)驗(yàn)值可以達(dá)到0.030左右,滿足氨水無(wú)氮氨水的要求。 三、注意樣品水樣的保存和預(yù)處理 1.1 水樣的保存 在待測(cè)氨氮水樣中滴加硫酸,可使水樣酸化至pH小于2,延長(zhǎng)保存時(shí)間。 主要原理是當(dāng)氨氮水樣酸化至pH小于2時(shí),能有效抑制氨氮的水解和氧化還原反應(yīng),使水樣的成分保持穩(wěn)定。狀態(tài),從而延長(zhǎng)存儲(chǔ)時(shí)間。 1.2 水樣預(yù)處理 1.2.1 去除色度、濁度及部分干擾物質(zhì) 絮凝沉降法可以預(yù)處理較清潔的水樣。絮凝沉降法所用的絮凝劑主要是硫酸鋅和氫氧化鈉,在水樣中加入適量的硫酸鋅,再加入氫氧化鈉使水樣的PH值在10.5左右,生成鋅氫氧化物沉淀,然后過(guò)濾除去顏色和混濁。 1.2.2 處理國(guó)產(chǎn)濾紙本身含銨,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)背景值偏高的問(wèn)題 (1)氨氮測(cè)試中使用的國(guó)產(chǎn)濾紙含銨問(wèn)題,可通過(guò)3%硼酸或5%硫酸浸泡反復(fù)清洗,人工處理濾紙使其呈中性,減少測(cè)量誤差,并能解決實(shí)驗(yàn)背景值高的問(wèn)題; (2)實(shí)驗(yàn)證明砂芯漏斗也可以代替國(guó)產(chǎn)濾紙,但需要使用前使用。用自來(lái)水清洗砂芯漏斗,用稀硫酸浸泡10分鐘,然后用自來(lái)水和無(wú)氨水沖洗干凈,然后控制或干燥。時(shí)間,提高實(shí)驗(yàn)效率。 1.3 高氨氮含量水樣的處理 (1)對(duì)于高濃度水樣,先稀釋后絮凝沉淀或蒸餾的方法,可以克服測(cè)量過(guò)程中不顯色或渾濁的現(xiàn)象。 (2)在水樣中加入酒石酸鉀鈉溶液和納氏試劑后,顏色會(huì)變深,這樣可以在測(cè)定前用無(wú)氨水定量稀釋吸光度值。這種測(cè)定方法更適用于大批量樣品的分析檢測(cè)。
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