在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，它們分為正磷酸鹽、縮合磷酸鹽和有機(jī)結(jié)合的磷，它們存在于溶液、腐殖質(zhì)粒子或水生生物中。磷是生物生長的必需元素之一，但水體中磷的含量過高(如超過0.2m/L)，可造成藻類的過度繁殖，加速水體富營養(yǎng)化程度。為了保護(hù)水質(zhì)，控制危害，我國已將總磷列為環(huán)境監(jiān)測的正式監(jiān)測項目之一，并制定了水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和污水排放標(biāo)準(zhǔn)，作為水質(zhì)評價的重要指標(biāo)之一。 

　　本文主要對近年出現(xiàn)的幾種總磷測定方法進(jìn)行了對比分析，并對分光光度法的現(xiàn)狀進(jìn)行介紹，重點(diǎn)總結(jié)了目前常用的鉬酸銨分光光度法在實際操作過程中遇到的問題及改進(jìn)方法。
1　總磷測定方法的發(fā)展
　　從最初的分光光度法到現(xiàn)在的流動注射分析法(FIA)、等離子發(fā)射光譜法(ICP-AES)等，總磷的測定方法已經(jīng)閂漸成熟。傳統(tǒng)的分光光度法以酸胺分光光度法最為常見，其原理：在酸降條件下，正磷酸鹽與酸銨、灑石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷雜多酸，被抗壞血酸還原后變成藍(lán)色絡(luò)合物，于700nm比色定量。FIA測定總磷以酸銨分光光度法為基礎(chǔ)，采用在線過硫酸鹽／紫外消解方法，生成的絡(luò)合物于880nm比色定量。ICP則是利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使試樣完全分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子，由于激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩(wěn)定，外層電子會從激發(fā)態(tài)向低的能級躍遷，發(fā)射出特征譜線。南于光強(qiáng)度與待測元素濃度成正比，通過光柵等分光后，利用檢測器檢測總磷特定波長的強(qiáng)度就可以得到總磷濃度。測定總磷濃度時，對ICP的分辨率有較高要求。
　　近兩年也有見運(yùn)用2500分光光度計測定總磷，該方法主要依據(jù)中編號為“8190”的測試方法。運(yùn)用該法，以過硫酸鉀為氧化劑，消解溫度在150℃，得到檢出限為0.02mg/L。該法在測定濃度較低的地表水樣品，可以替代但是在測定濃度較高的工業(yè)廢水樣品時，有時候偏差較大，需要根據(jù)實際情況另選測定方法。其中FIA、ICP-AES、酸銨分光光度法的優(yōu)缺點(diǎn)歸納見表。
2　分光光度法測定總磷的現(xiàn)狀
總磷分析方法一般分為兩步：第一步是用氧化劑將水樣中不同形態(tài)的磷轉(zhuǎn)化成正磷酸鹽，即消解；第二步是顯色，分光測定正磷酸鹽的含量。
2.1　分光光度法中總磷的消解和顯色
總磷的消解方法很多，目前除了高壓消解，還發(fā)展出微波消解，紫外消解、烘箱加熱消解、光催化氧化以及利用COD快速消解器快速消解等方法。
微波消解法是通過電磁波作用于水樣，產(chǎn)生較強(qiáng)的震動、摩擦，從而實現(xiàn)水中磷的氧化分解，該法簡便、快速、消解徹底，同時可以達(dá)到較好的精密度和準(zhǔn)確度。
紫外消解法是通過紫外光的照射促使分子活化發(fā)生反應(yīng)達(dá)到消解目的，該法可以在較低溫度下進(jìn)行，精密度和準(zhǔn)確度很高。
烘箱加熱消解是利用恒溫干燥箱代替?zhèn)鹘y(tǒng)的蒸汽消毒器，在120℃下消解，該方法不僅操作簡便、溫度更易控制、工作時間縮短，而且不會出現(xiàn)比色管中試樣外溢等現(xiàn)象，測定結(jié)果準(zhǔn)確。
光催化氧化技術(shù)是一種新興的樣品預(yù)處理技術(shù)，采用二氧化鈦為催化劑，通過使用光催化氧化消解含磷水樣，溶解總磷的平均消解率在96.2％以上。該法無需高溫高壓處理，精密度高，無二次污染。
　　COD快速消解器包括COD消解，比色管和COD加熱器，加蓋密封水樣，如果配合便攜式分光光度計，可以滿足暗查、抽測以及突發(fā)性水環(huán)境污染事故的現(xiàn)場操作，水樣齡僅需2.00mL-5.00mL。利用該法分析總磷，得到該方法的線性范圍0.00-1.50 mg／L，檢出限0.029mg／L，分析實際樣品的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在6.2％以下，加標(biāo)回收率在92.0％～108.0％之間。
　　總磷顯色方法有酸銨分光光度法、氯化亞錫還原藍(lán)法，孔雀綠-磷雜多酸法以及熒光分光光度法。其中，在用氯化亞錫還原藍(lán)法測定總磷時，氯化亞錫溶液的配置是用鹽酸將氯化亞錫溶解后加水稀釋到25mL，然后加一粒金屬錫置冷暗處保存，保質(zhì)期一周。等用什油替代水稀釋氯化亞錫鹽酸溶液，改進(jìn)后的方法無需加入金屬錫且在常溫下可以長期使用，不僅滿足監(jiān)測分析方法的要求，而且標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)性、方法的靈敏度和顯色溶液的穩(wěn)定性均優(yōu)于原分析方法。也有將流動注射法與氯化亞錫還原光度法相結(jié)合，在配制氯化亞錫時加入適量丙蔓醇，延長氯化亞錫的保存時間，通過優(yōu)化試驗條件，克服氯化亞錫測定總磷時靈敏度低的不足，新方法檢出限為0.02mg/m，精密度和準(zhǔn)確度均符合要求，而且分析速度加快。