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目前水中總氮的測定方法有哪些?

時(shí)間:2023-05-13 14:19:29   訪客:405

水中總氮的測定方法有哪些?

氮類化合物是導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化的元兇之一,因此總氮(TN)成為衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)。隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和人口的急劇增加,大量攜帶著各種有機(jī)物和氮類等營養(yǎng)物質(zhì)的工業(yè)廢水、農(nóng)業(yè)廢水和生活污水排入江河湖海中,使得各類受納水體水質(zhì)日趨惡化,危害了人類的健康。面對水質(zhì)現(xiàn)狀,急需找到一種有效的總氮檢測方法。

目前總氮的測定方法主要有國標(biāo)法、高溫氧化-化學(xué)發(fā)光檢測法、過硫酸鉀氧化-離子色譜法、微波消解-電極法和在線消解流動注射分光光度法等。

(1) 國標(biāo)方法

水樣中加入過硫酸鉀液和氫氧化鈉溶液,在120℃下加熱氧化分解30min,水樣中含氮化合被分解成硝酸根,被消解的水樣冷卻至一定溫度后分取一部分試樣,加鹽酸調(diào)節(jié)PH值至2~3,用紫外分光光度計(jì)測試硝酸鹽氮的吸光度值,從而計(jì)算總氮的含量。國標(biāo)方法使用壓力蒸汽消毒器或壓力鍋進(jìn)行消解,不僅費(fèi)時(shí)、費(fèi)力,而且穩(wěn)定性較差,溫度難控制,也帶有安全隱患。

(2)高溫氧化-化學(xué)發(fā)光檢測法

樣品由載氣帶入高溫爐氧化,在超過950℃的高溫時(shí),樣品被完全汽化并發(fā)生氧化裂解,反應(yīng)產(chǎn)物由載氣攜帶進(jìn)入反應(yīng)室,最后生成激發(fā)態(tài)的NO2,當(dāng)激發(fā)態(tài)的NO2躍遷到基態(tài)時(shí)發(fā)射出光子,其強(qiáng)度與樣品中的總氮含量成正比,故可以通過測定化學(xué)發(fā)光的強(qiáng)度來測定樣品中的總氮含量。

此方法與國標(biāo)方法相比,測定結(jié)果沒有顯著性的差異,且自動化程度高,手工操作少,可以實(shí)現(xiàn)對水質(zhì)總氮的準(zhǔn)確、靈敏、快速測定,但是該方法采用微量注射器進(jìn)樣,水樣必須提前過濾,同時(shí)測試溫度較高。

(3)過硫酸鉀氧化-離子色譜法

消解后的樣品經(jīng)過微孔濾膜過濾接頭進(jìn)入離子色譜儀進(jìn)樣管中,自動分析。離子色譜法干擾小、專屬性強(qiáng),但因儀器設(shè)備昂貴,操作條件較高。

(4)微波消解-電極法

在消解罐里加入水樣和過硫酸鉀,旋緊蓋子,使其成密封的狀態(tài),均勻放到微波消解裝置,在合適的時(shí)間和功率下進(jìn)行消解。將樣品冷卻后加入離子強(qiáng)度緩沖劑,測定電動勢E1,再準(zhǔn)確加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,測得的電動勢為E2。由對應(yīng)公式可計(jì)算出水樣中硝酸鹽氮的質(zhì)量濃度。

(5)在線消解流動注射分光光度法

采用堿性過硫酸鹽紫外氧化方法,在90℃時(shí)將含氮化合物中的氮氧化為硝酸根,然后通過一個(gè)鍍銅的鎘柱使生成的硝酸根被定量地還原為亞硝酸根。在酸性條件下,亞硝酸根與磺胺發(fā)生重氮化反應(yīng),生成重氮離子,重氮離子與萘乙二胺鹽酸鹽結(jié)合生成一種紫色物質(zhì),在540nm處有最大吸收,此物質(zhì)的濃度與水中的總氮濃度成正比。

采用在線消解流動注射分光光度法測定水中總氮的方法分析速度快,檢出限低,精密度和準(zhǔn)確度較高,不需要手工再加壓加熱,提高了分析的自動化水平,在環(huán)境水樣的大批量分析中具有顯著的優(yōu)勢。


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