1、辦公室環(huán)境
(1)要注意避免實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)揚(yáng)塵現(xiàn)象,污染水樣和試劑,影響實(shí)驗(yàn)空白值的高低,從而影響最后的實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果; (2)不要與硝酸鹽氮等分析項(xiàng)目同時(shí)進(jìn)行。因?yàn)橄跛猁}氮測(cè)試中使用的實(shí)驗(yàn)氨水揮發(fā)性比較強(qiáng),揮發(fā)后的氨氣會(huì)存在實(shí)驗(yàn)室中的空氣中,而納氏試劑極易吸收揮發(fā)后的氨氣而使得氨氮測(cè)試結(jié)果偏高。 (3)進(jìn)行氨氮測(cè)試實(shí)驗(yàn)所使用的試劑、玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)用品要單獨(dú)存放,避免交叉污染現(xiàn)象的出現(xiàn),從而影響空白值的高低. 2、實(shí)驗(yàn)用水 實(shí)驗(yàn)過(guò)程對(duì)水的要求很高,普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求,需進(jìn)行二次加工得到無(wú)氨水選取中間的餾出液作為氨氮測(cè)試的實(shí)驗(yàn)用水,為了有效保證實(shí)驗(yàn)空白值精密度和準(zhǔn)確度,因此蒸餾水中既不能含銨鹽,也不能含有游離氨。為了避免空氣中的氨融進(jìn)實(shí)驗(yàn)用水中,應(yīng)密閉保存實(shí)驗(yàn)中所用的蒸餾水,將與銨鹽有關(guān)的試劑隔離保存。 3、反應(yīng)條件的控制 (1) 反應(yīng)溫度溫度影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度,并顯著影響溶液顏色。當(dāng)反應(yīng)溫度為25℃時(shí),顯色反應(yīng)完全;5—15℃時(shí)吸光度無(wú)顯著改變,但顯色不完全,溫度為30℃ 時(shí),溶液褪色,吸光度明顯偏低。因而實(shí)驗(yàn)溫度應(yīng)控制在20—25℃ ,這樣可保證分析結(jié)果可靠性。 (2) 反應(yīng)時(shí)間 在10min之前,溶液顯色不完全, 10—30min,顏色較穩(wěn)定; 30—45min顏色有加深趨勢(shì); 45min后顏色減退。 因而顯色時(shí)間應(yīng)控制在10min—30min以盡快的速度進(jìn)行比色分析。 (3)反應(yīng)體系pH 在分析樣品時(shí),樣品的酸堿度對(duì)氨氮的測(cè)定結(jié)果有明顯影響,DH太低,顯色不完全;太高時(shí)溶液可能出現(xiàn)渾濁,當(dāng)pH=13時(shí),顯色較完全,且無(wú)渾濁,因此溶液pH宜選為13。 以上內(nèi)容簡(jiǎn)單說(shuō)明了水質(zhì)氨氮測(cè)定過(guò)程中應(yīng)注意什么。
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