(一) 納氏試劑光度法(GB7479—87) 概述 1.方法原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,此顏色在較寬的波長范圍內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測量用波長在410—425nm范圍。 2.干擾及消除脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機(jī)氯胺類等有機(jī)化合物,以及鐵、錳、鎂、硫等無機(jī)離子,因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾,水中顏色和渾濁亦影響比色。為此,須經(jīng)絮凝沉淀過濾或蒸餾預(yù)處理,易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì),還可在酸性條件下加熱除去。對金屬離子的干擾,可加入適量的掩蔽劑加以消除。 3. 方法適用范圍本法最低檢出濃度為0.025mol/L(光度法),測定上限為2mg/L。采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。 儀器(1) 分光光度法。 (2) pH計(jì)。 (二) 水楊酸-次氯酸鹽光度法(GB7481—87) 概述 1.方法原理在亞硝基鐵氰化鈉存在下,銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成蘭色化合物,在波長697nm具最大吸收。 2.干擾及消除氯銨在此條件下,均被定量的測定。鈣、鎂等陽離子的干擾,可加酒石酸鉀鈉掩蔽。 3. 方法的適用范圍本法最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為1mg/L。適用于飲用水、生活污水和大部分工業(yè)廢水中氨氮的測定。 儀器(1)分光光度計(jì)。 (2)滴瓶(滴管流出液體,每毫升相當(dāng)于20±1滴) (三) 滴 定 法(GB7478—87) 概述 滴定法僅適用于進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)水樣至pH6.0~7.4范圍,加入氧化鎂使呈微堿性。加熱蒸餾,釋出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基紅-亞甲藍(lán)為指示劑,用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的銨。 當(dāng)水樣中含有在此條件下,可被蒸餾出并在滴定時(shí)能與酸反應(yīng)的物質(zhì),如揮發(fā)性胺類等,則將使測定結(jié)果偏高。 (試劑四)電 極 法 概述 1. 方法原理氨氣敏電極為一復(fù)合電極,以pH玻璃電極為指示電極,銀-氯化銀電極為參比電極。此電極對置于盛有0.1mol/L氯化銨內(nèi)充液的塑料管中,管端部緊貼指示電極敏感膜處裝有疏水半滲透薄膜,使內(nèi)電解液與外部試液隔開,半透膜與pH玻璃電極有一層很薄的液膜。當(dāng)水樣中加入強(qiáng)堿溶液將pH提高到11以上,使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨,生成的氨由于擴(kuò)散作用而通過半透膜(水和其他離子則不能通過),使氯化銨電解質(zhì)液膜層內(nèi)NH4+?NH3+H+的反應(yīng)向左移動(dòng),引起氫離子濃度改變,由pH玻璃電極測得其變化。在恒定的離子強(qiáng)度下,測得的電動(dòng)勢與水樣中氨氮濃度的對數(shù)呈一定的線性關(guān)系。由此,可從測得的電位確定樣品中氨氮的含量。 2.干擾及消除揮發(fā)性胺產(chǎn)生正干擾;汞和銀因同氨絡(luò)合力強(qiáng)而有干擾;高濃度溶解離子影響測定。 3. 方法適用范圍本法可用于測定飲用水、地面水、生活污水及工業(yè)廢水中氨氮的含量。色度和濁度對測定沒有影響,水樣不必進(jìn)行預(yù)蒸餾,標(biāo)準(zhǔn)溶液和水樣的溫度應(yīng)相同,含有溶解物質(zhì)的總濃度也要大致相同。 4.方法的最低檢出濃度為0.03mg/L氨氮;測定上限為1400mg/L氨氮。
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