日常水質(zhì)檢測中的硝酸鹽可以使用二磺酸苯酚分光光度法或紫外分光光度法,但這兩種方法都只能測量含量較小的飲用水、地下水等。對于含量較大的污水或工業(yè)廢水,我們需要使用其他的方法,比如電極來檢測。目前,硝酸鹽電極測定城市污水中硝酸鹽氮的范圍為0.16mg/L-1000mg/L。與前兩種方法相比,它可以適應(yīng)更復(fù)雜的水樣。 電極法檢測硝態(tài)氮的原理 硝酸根離子選擇性電極是一種選擇性電化學(xué)傳感器。當(dāng)它與參比電極組成工作電池時,可將非電溶液離子轉(zhuǎn)化為活性,轉(zhuǎn)化為電位。當(dāng)樣品中的總離子強度調(diào)整到一定值時,電池的電動勢E隨著被測樣品中離子濃度的變化而變化。 用于檢測的試劑和設(shè)備 1.氫氧化鈉溶液 稱取 20g 氫氧化鈉,溶于 100mL 水中。 2.緩沖溶液(pH值約3) 稱取6.66g硫酸鋁、3.12g硫酸銀、1.24g硼酸和1.94g氨基磺酸于600mL水中,用配制好的氫氧化鈉溶液將pH調(diào)至3,稀釋至1000mL。 3. 硝酸氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液 100mg/L 稱取0.7218g特級純硝酸鉀,105-110℃干燥2h,溶于一級試劑水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度。 4、硝酸氮標(biāo)準(zhǔn)溶液50mg/L 移取 50mL 100mg/L 硝酸氮標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液至 100mL 容量瓶中,稀釋至刻度,輕輕搖勻。 5. 硝酸氮標(biāo)準(zhǔn)溶液 10mg/L 移取 100mg/L 硝酸氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液 10mL 于 100mL 容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。 6、硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用1.0mg/L 吸取 100mL 硝酸氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液 1.0m 于 10L 容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。 7. 離子活度計 8. 硝酸鹽電極 9. 參比電極 10.磁力攪拌器和攪拌珠(攪拌棒) 水樣采集和儲存 采集水樣時要注意,盡量使用干凈的玻璃瓶。使用前用純凈水清洗數(shù)次,收集后盡快測試,時間不要超過24小時。如果在規(guī)定時間內(nèi)不能檢測,則每升樣品中加入氯化汞40mg,4℃冰箱保存。 水樣檢測步驟 一、操作步驟 檢測前應(yīng)使樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液達到室溫(溫差不超過±1℃,室溫控制在0℃-40℃)。準(zhǔn)確稱取適量水質(zhì)樣品取上清液(如樣品小于50mL,加一級純水至50mL),加入2mL緩沖液,放入攪拌珠,插入硝酸鹽電極和參比電極,在攪拌器上攪拌直到儀器讀數(shù)穩(wěn)定,記下電位值 E。 二、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 分別量取1.0mg、10mg/L和50mg/L標(biāo)準(zhǔn)液50mL裝入100mL干燒杯中,然后按檢測操作步驟依次測量,記錄電位值E,繪制E~1gC工作曲線。按相應(yīng)公式計算水樣中硝酸鹽氮含量。 檢測和排除方法中的干擾 1、水樣中的碳酸氫根離子會嚴(yán)重干擾硝酸根的測定,檢測時可加入pH值為3的緩沖溶液消除。 2、水中的氯離子、溴離子、碘離子、硫離子和氰離子對硝酸鹽的測定有干擾,可在水樣中加入硫酸銀消除。 3、水樣中的懸浮雜質(zhì)、大部分金屬離子、有機酸含量高也會干擾硝酸鹽的測定。這些物質(zhì)可被硫酸鋁在堿性條件下生成的氫氧化鋁膠體吸附沉淀。排除。 以上是用電極法檢測水中硝態(tài)氮的含量
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