1、未加保存劑的情況下,水樣放置時(shí)間 分析總氮的水樣在采集時(shí)要加H2SO4,使PH≤2,水樣保存期為7天。那么水樣在未加保存劑的情況下,放置時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果有無影響呢?本次實(shí)驗(yàn)在冬季進(jìn)行,室溫平均溫度3℃左右。實(shí)驗(yàn)水樣為配置好的標(biāo)準(zhǔn)樣品(1.16±0.09mg/L)和剛采回來的地表水水樣。 實(shí)驗(yàn)所取的水樣在未加保存劑的情況下,放置7天的總氮測(cè)定值均未變動(dòng)太大。所配的標(biāo)液的測(cè)定結(jié)果均在標(biāo)樣范圍內(nèi)(1.16±0.09mg/L);所取的地表水樣7天的測(cè)定結(jié)果變化也很小,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0~2.3%范圍內(nèi)。所以,水樣在未加保存劑的情況下,水樣放置7天時(shí)間內(nèi)對(duì)測(cè)定結(jié)果無影響。 2、氧化后的放置時(shí)間 總氮分析水樣要在120~124℃消解30分鐘,冷卻至室溫才能進(jìn)行比色,那么水樣消解氧化后放置時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)測(cè)定結(jié)果有無影響呢?本次試驗(yàn)結(jié)合上述試驗(yàn)一起進(jìn)行了研究。選取的水樣同樣是標(biāo)準(zhǔn)樣品(1.16±0.09mg/L)和采集的地表水樣。消解冷卻后,在不同的冷卻時(shí)間下進(jìn)行比色。 試驗(yàn)比對(duì)結(jié)果表明,水樣消解冷卻后,在不同時(shí)間段下比色,各測(cè)定值總體上無明顯差異,標(biāo)樣測(cè)定值均在真值范圍內(nèi),未知水樣的測(cè)定值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%。所以消解后放置時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果無影響。 3、注意事項(xiàng) 本實(shí)驗(yàn)在冬季進(jìn)行,室溫為-2℃~7℃,氣溫高的情況下,試驗(yàn)結(jié)果如何有待研究;所用純水為新鮮的純水;所用的堿性過硫酸鉀溶液為新配置的溶液;消解溶液配置時(shí)不能用高溫加熱來加速藥品溶解;每次比色前要充分搖均;選用干凈無破損的石英比色皿。
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